半导体xrd物相分析-xrd掠入射(gixrd)检测实验室

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    2023-3-29

王小姐
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广东省科学院半导体研究所提供半导体xrd物相分析-xrd掠入射(gixrd)检测实验室。






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假如我使用几种强度的表示方法来计算含量呢?

通过x射线衍射分析软件的“寻峰”功能。我们能得到衍射峰的峰高和峰面积,你不妨试试分别通过峰高和峰面积来计算物相的含量,然后再作个平均,也许会比单纯地使用峰高或峰面积来计算结果一些。你会做峰形拟合吗?

x射线衍射峰的线形总是一种“钟罩”形函数,或者说可以使用一种钟罩形函数来拟合。你可以选择不同的峰形函数来做峰的拟合,看看哪个的误差小,说明衍射峰能使用这种函数来拟合。拟合完成后,拟合函数的高度、宽度和面积就会列表出来。

这时,你又得到一组强度数据,分别用高度和面积计算物相含量,会得到怎样的结果呢?当然也可以加入到前面的两种结果中,作一个4个结果的平均。这只是我的建议,并非一定要这么做。当衍射峰没有重叠,没有宽化,xrd掠入射(gixrd)检测实验室,没有变形时,4种结果没有多少差别。只有当存在这些因素时,才会出现差别。如果峰形重叠,使用拟合能将重叠峰分离开来,以消除其它物相附加的强度,单纯的寻峰是不能做到这一点的。但是,拟合时要---注意背景线的取舍,拟合得不好可能会产生很大的误差。拟合峰数据用来计算一些粘土矿物的含量时,显得尤为有意义。因为这些物相的峰形往往不对称,矮而宽,底部拖得---宽,而且多有重叠。单纯的寻峰数据使物相含量的计算结果偏小。不过,用拟合数据计算出来的又往往偏高。两者中和一下,也许与真实的结果差不离了。




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强度到底应该如何表示?

前面已经提到,衍射强度的定义与rir值的定义有差别。因此,在计算物相的分数时到底应当用峰高还是用积分面积来作为衍射强度呢?如果使用峰高,则与衍射的积分强度定义相背,肯定会带来误差,如果使用积分强度,又与rir值定义相背。因此,不论你使用哪个值来作为强度都会存在较大的误差。

现在,我们来看看,误差到底从哪里出来的。上面已经提到,xrd掠入射(gixrd)检测分析,只有当衍射峰的半高宽完全相同时,衍射峰高与面积相当。那么,在什么情况下会出现衍射峰的宽度不同呢?

(1)衍射峰宽度是衍射角的函数,不同衍射角的衍射峰宽度是不同的。这一点我们很能看得明白,低角度的衍射峰总是较窄,但当衍射角较高时,我们看到的衍射峰低而宽,有时漫散得我们都不想把它们扫描出来。

(2)不同晶粒尺寸的衍射峰宽度是不同的。细晶粒物相的衍射峰低而宽,结晶完好的粗晶粒物相的衍射峰锐而窄。

(3)存在应力的样品,同样使衍射峰变宽。

(4)如果存在微观的缺陷,会使衍射峰的线形变化,也会影响面积与峰高的关系。




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任何一个检索程序都需要一定的“检索条件”,jade也不例外。

样品的衍射图谱本身就是基本的检索条件,但是,光有图谱是不够的,已知条件越多,则检索结果越准确。这里说的检索条件,用得的就是“元素”。

jade有三种选择。存在,不存在,可能存在。使用jade的人要真正地理解这三种情况的使用方法。在论坛里,有些人在求助帖中只给出一个图谱的数据,希望人家能帮助分析出准确的结果来。说实在的,人都不是,你不告诉人家任何条件,肯定是不能算出命来的。因此,不附加任何已知条件的图谱分析很多时候会闹出笑话来。




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