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样品成分的限定
样品元素限定是缩小检索范围的有效手段。因此,我们在进行x射线衍射物相分析之前应当先做样品的元素分析,只有这样,才能准确并且正确地检索出样品中的全部物相。
成分限定的要点是:
(1) 只选样品中的主要元素。
(2) 选择4个元素。当样品成分比较复杂,含有元素种类较多时,优先选择量多的元素,并且每次只选择不多于4个元素,否则,检索范围过大,会影响检索结果。
(3) 尝试非金属元素c,大功率xrd检测平台,h,o。有时,样品会发生吸潮、氧化、腐蚀,在按已知元素检索不出物相时,要考虑样品是否发生这种反应。
(4) 尝试不同的元素组合。由于衍射谱受固溶、择尤取向等影响,导致衍射峰位偏离正常位置或者峰强不匹配,在很多情况下,会有一些物相检索不出来,应当试探特定元素组合的存在。
当样品中元素种类太多时,检索结果可能不准确。因此,应当反复检索几次,并对比几次的检索结果,然后才作出终的结论。
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解决的办法通常有3种:
(1) 换一张卡片试试
所谓结构精修,即以的某种物相结构为“初始值”进行反复地迭代修正,逐步逼近测量峰的位置。当所选卡片的峰位与测量峰位偏离太多时,海南大功率xrd检测,因为“初始值”离真实值太远了,无法精修下去。如换张卡片,也就是改变初始值,则更容易精修。因为,换卡片只是改变初始值,所以并不影响精修的结果。
(2) 选择all sible reflecti
如果样品为单相,则可以不进行物相检索,在寻峰或拟合后直接选用全部衍射峰进行精修。另外,有时虽然unable to graft hkl‘s to peaks,但还是出现了精修的界面,选择all sible reflecti进行精修是可行的。
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应力测量要注意的问题
●常规的x射线应力测试,只是对无粗晶和无织构的材料才有效,否则会给测试工作带来一定难度。
●对于非理想组织结构的材料,必须采用特殊的方法或手段来进行测试,但某些问题迄今未获得较为---的解决。
●如果晶粒粗大,各晶面族对应的德拜环则不连续,当探测器横扫过各个衍射环时,所测得衍射强度或大或小,衍射峰强度波动很大,依据这些衍射峰测得的应力值是不准确的。
●为使德拜环连续,获得满意的衍射峰形,必须增加参与衍射的晶粒数目。
●为此,对粗晶材料一般采用回摆法进行应力测量。目前的大多数衍射仪或应力仪,都具备回摆法的功能。
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